液相色譜儀進(jìn)樣時需要注意哪些細(xì)節(jié)？
2019-02-26
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在使用液相色譜儀時，液相色譜儀的金陽發(fā)需要注意下面的細(xì)節(jié)。首先我們要注意進(jìn)樣閥溢流管的堵塞問題，當(dāng)進(jìn)樣閥溢流管發(fā)生堵塞我們向閥內(nèi)注射樣品時能發(fā)現(xiàn)注射針推不動，而造成堵塞的原因多數(shù)由于溶解樣品的流動相是鹽溶液，而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致?？梢酝ㄟ^用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡，端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉，故障排除。
液相色譜儀的進(jìn)樣閥清潔問題也是我們需要注意的事項之一。如果樣品環(huán)中有上次進(jìn)樣時樣品的殘留，必然會污染下次注射進(jìn)的樣品，為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生，應(yīng)按下列步驟操作：a.進(jìn)樣閥有2個位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時，以注射器將流動相注入進(jìn)樣閥內(nèi)清洗幾次，每次用量大約40ul；b.然后將進(jìn)樣閥板手扳至INJECT位置時，再以流動相清洗幾次，每次用量還是40ul；c.之后，再將樣品注射到進(jìn)樣閥里。按照上述的步驟操作，可以避免由進(jìn)樣閥引起的污染，從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
后一點需要注意的是進(jìn)樣量的控制。用色譜進(jìn)樣閥來進(jìn)樣時，閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的，由于進(jìn)樣時，注射到進(jìn)樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度，因此，要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液，從而使用進(jìn)樣閥來準(zhǔn)確地定量，則必須使進(jìn)樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。
液相色譜儀的進(jìn)樣閥清潔問題也是我們需要注意的事項之一。如果樣品環(huán)中有上次進(jìn)樣時樣品的殘留，必然會污染下次注射進(jìn)的樣品，為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生，應(yīng)按下列步驟操作：a.進(jìn)樣閥有2個位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時，以注射器將流動相注入進(jìn)樣閥內(nèi)清洗幾次，每次用量大約40ul；b.然后將進(jìn)樣閥板手扳至INJECT位置時，再以流動相清洗幾次，每次用量還是40ul；c.之后，再將樣品注射到進(jìn)樣閥里。按照上述的步驟操作，可以避免由進(jìn)樣閥引起的污染，從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
后一點需要注意的是進(jìn)樣量的控制。用色譜進(jìn)樣閥來進(jìn)樣時，閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的，由于進(jìn)樣時，注射到進(jìn)樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度，因此，要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液，從而使用進(jìn)樣閥來準(zhǔn)確地定量，則必須使進(jìn)樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。
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